以往制备石墨烯大多采用强酸氧化剂、1000 ℃以上的还原温度以及昂贵的金属催化剂中的一种或多种,造成低效率、高能耗和重污染等问题。本工作提供一种真空辅助制备高品质石墨烯的新思路,以无水AlCl3和FeCl3作为共插层剂制备出“手风琴”状的1阶石墨层间化合物(AlCl3-FeCl3-GICs);在180 ℃相对较低温度下真空处理1阶AlCl3-FeCl3-GICs,低沸点AlCl3受热汽化后将石墨片层进一步撑开,得到“蠕虫”状的膨胀石墨;利用液相剥离法,将膨胀石墨在有机溶剂中超声剥离得到高品质石墨烯。膨胀石墨的制备过程没有采用强氧化剂,且在无水无氧的环境中进行,反应温度控制在180 ℃以内,整体制备条件相对温和且环保。膨胀石墨相邻片层间的范德华力作用极其微弱,易于后续剥离成石墨烯。采用液相法制备石墨烯,能最大可能避免石墨烯晶格结构的破坏。用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)观察样品的微观形貌,用X射线粉末衍射(XRD)仪、射线光电子能谱(XPS)仪和拉曼光谱仪等表征样品的微观结构,结果表明:制备的石墨烯缺陷度极低,sp2晶格结构仍然保持高度的规整性,石墨烯层数大多在3层以内。
研究石墨烯平均片径、片层厚度、比表面积、碳氧比等理化参数对其填充改性聚四氟乙烯复合材料摩擦磨损性能的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、物理吸附仪、X射线光电子能谱仪(XPS)分别表征4种石墨烯的表面形貌及平均片径、片层厚度、比表面积、碳氧比,采用可控环境摩擦磨损仪测试复合材料的摩擦因数,采用三维白光干涉形貌仪测试复合材料的体积磨损率。结果表明:填充量相同时,石墨烯的碳氧比是影响复合材料摩擦因数的主要因素,石墨烯的比表面积是影响复合材料体积磨损率的主要因素;当石墨烯填充量为1%(质量分数,下同)时,碳氧比为45.64、碳含量为97.66%的石墨烯可以使聚四氟乙烯复合材料摩擦因数降低27.97%;比表面积为466.78 m2/g的石墨烯可以使聚四氟乙烯复合材料体积磨损率降低76.46%。
采用等离子体热处理方法,在Zr金属表面直接制备Zr3O-ZrC/石墨烯表面强化层。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)对Zr/Zr3O-ZrC/石墨烯样品进行结构表征和成分的表征。利用硬度计和纳米压痕对Zr/Zr3O-ZrC/石墨烯样品进行表面硬度的表征。研究结果表明:表面的复合增强层均匀的分布在Zr金属表面,纯Zr金属和Zr/Zr3O-ZrC/石墨烯表面的硬度值分别为195HV和639HV,表面硬度在热处理后提高3.2倍。纳米压痕结果表明,Zr3O-ZrC表面增强层是引起表面硬度提高的主要原因。
针对在航空发动机领域具有广阔应用前景的Ti-22Al-23Nb-2(Mo,Zr)5元系合金,采用扫描电镜、透射电镜与多种力学性能实验设备,开展合金相区温度区间、β/B2锻造与热处理过程的组织演化及力学性能响应关系研究。结果表明:合金由高温至低温依次经历B2、B2+α2、B2+α2+O、B2+O四个相区,分别对应1060 ℃、950 ℃和930 ℃三个临界温度。β/B2锻造合金组织中B2晶界相的组成与形态受B2相的畸变强度与热处理共同作用,粗大断续的α2相易于在强畸变的原始B2相晶界形成,并在B2+O相区热处理过程中转变为α2+Orim结构;细小连续的O相易形成于弱畸变的动态再结晶B2相晶界,经B2+α2相区热处理可完全转变为α2相;静态再结晶晶界基本无晶界相。B2相晶内析出相主要受热处理影响,α2相和O相均可由B2相直接独立析出,O相也可依附α2相生成,形成α2/Orim核壳结构,表明α2相核具备良好的低温稳定性;固溶+时效处理后,基体B2相晶内均呈现由大、小两套析出相组成的混合组织,B2+α2相区固溶时为粗大α2/Orim+细小O相,B2+O相区固溶时为粗大OI+细小OII。B2晶内析出相的尺寸分布是影响力学性能的主要因素,尺寸大对合金塑、韧性有利,而对强度和蠕变抗力不利。
针对TiAl合金开展750 ℃条件下的低周疲劳(low cycle fatigue,LCF)和疲劳-蠕变交互(creep-fatigue interaction,CFI)性能实验,所有实验均采用应变控制,应变比为–1,应变幅为0.4%且保持恒定,应变速率为1 × 10–3 s–1。对TiAl合金在高温LCF和CFI实验条件下的应力-应变稳态迟滞环、循环硬化/软化、应力松弛和寿命进行研究和对比分析,并采用Morrow修正方法和本工作提出的统一寿命预测模型对TiAl合金的高温LCF和CFI寿命进行预测,最后对TiAl合金的高温LCF和CFI试样的失效机理进行分析。结果表明:(1)与高温LCF相比,TiAl合金的CFI性能在应力-应变稳态迟滞环、循环硬化/软化现象、应力松弛行为和寿命等方面均有明显区别;(2)Morrow修正方法不能对TiAl合金的高温LCF和CFI寿命进行准确预测,而本工作提出的统一寿命模型预测寿命位于实验寿命的 ± 1.5倍分散带以内,预测能力较高;(3)TiAl合金高温LCF和CFI裂纹均萌生于试样表面,TiAl合金高温LCF试样呈现出穿晶断裂特征,而其CFI试样呈现出穿晶和沿晶的混合断裂特征。
ZTA15钛合金铸件在进行精密加工过程中存在局部掉块现象。利用多种微观物理表征分析手段,即OM、SEM、EDS、XRD,结合拉伸性能结果,分析对比掉块区域和正常区域的显微组织与力学性能,探讨掉块区域异常组织对拉伸行为的影响机制。结果表明:掉块区域与正常区域虽均呈双态组织,但掉块区域组织中β相含量远超过正常区域,出现了β斑。微区成分分析表明Fe元素的偏析是导致异常组织和β斑的最主要因素,同时也是导致合金的塑性急剧下降的主要原因。Fe元素的偏析改变了合金的组织结构,这主要是因为Fe在α-Ti中的饱和度仅有0.1%(质量分数),从而导致脆性TiFe共晶相的形成,提高强度却降低了合金铸件的塑性,导致铸件在加工过程中掉块。
采用碳纳米管增强AgCuTi复合钎料真空钎焊TiZrHfNbMo高熵合金与钛基复合材料,通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱分析仪、万能试验机等对接头显微组织与力学性能进行研究。结果表明:各焊接参数下均得到良好的焊接接头,焊缝组织由Ag(s,s)、Cu(s,s)、Ti(s,s)、CuTi、ZrCu和CuTi2组成;当钎焊保温时间一定时,随着钎焊温度升高,接头室温剪切强度呈现先升后降的趋势;一定量的Ti-Cu金属间化合物生成使反应层厚度加宽进而提高了接头强度,而过量的Ti-Cu金属间化合物生成使接头通过塑性变形缓解应力的能力减弱,导致接头强度大幅降低;当钎焊温度850 ℃,保温时间15 min时获得最佳焊接接头,其剪切强度达146 MPa,接头剪切断裂方式为脆性断裂。
采用轧制变形和退火处理相结合的方法,制备力学性能和摩擦学性能优异的超细晶CrCoNi中熵合金,利用电子背散射衍射(EBSD)和透射电镜(TEM)对CrCoNi中熵合金的显微结构进行表征。结果表明:低温轧制后650 ℃退火10 min的材料屈服强度高达1135 MPa,均匀伸长率为14.1%,另一组室温轧制后650 ℃退火20 min的材料屈服强度为987 MPa,均匀伸长率提高至18.6%;以上工艺处理后的CrCoNi中熵合金的晶粒尺寸得到极大细化,平均晶粒尺寸仅0.81 μm和0.92 μm;这种超高强度是由于高角度晶界的晶界强化和低角度晶界的位错强化;同时超细晶中熵合金具有很高的耐磨性能。
本研究以先进航空发动机压气机整体叶盘为应用对象,开展TC11/TC17异材线性摩擦焊接整体叶盘的研制与实验考核研究,分析焊接接头的显微组织,对比研究母材和焊接接头的拉伸性能及持久性能,完成了焊接叶片单元件的振动疲劳实验和焊接整体叶盘的超转实验及低循环疲劳实验。结果表明:TC11/TC17线性摩擦焊接接头由TC11母材区、TC11侧热力影响区、焊合区、TC17侧热力影响区和TC17母材区五个典型区域组成。焊接试样的拉伸强度与TC11母材基本相当,焊接试样的伸长率与TC17母材相当,断面收缩率与TC11母材相当;焊接接头的持久强度极限低于TC17母材但略高于TC11母材。三种焊缝位置的焊接叶片单元件的中值疲劳寿命分别为1.501 × 106次、0.344 × 106次和0.132 × 106次,疲劳裂纹未产生在叶片的焊缝处及热影响区;焊接整体叶盘通过了115%的超转实验和1000次低循环疲劳实验,实验结果满足要求。
以1.5 mm厚的SUS304奥氏体不锈钢板为实验材料,开展胶接点焊连接工艺及构件疲劳性能实验研究。从接头的工艺、强度分布特征、疲劳寿命以及F-N(载荷-疲劳)曲线等方面分析胶焊接头质量,并引入t分布、枢轴法、Weibull分布等对实验数据进行分析。结果表明:在相同的参数下,胶焊接头的焊核直径大于点焊接头,但是接头静强度比点焊接头下降了25%,比胶接接头提升了33%;在有限寿命的同一载荷水平下,胶焊接头的疲劳强度高于点焊接头,其疲劳寿命比点焊接头提高了60%~100%。
为研究闭孔泡沫金属的单轴压缩性能,通过三种不同的建模方法,分别建立二维随机胞元、三维Kelvin和三维Voronoi泡沫金属细观模型。基于LS-DYNA软件分析三种不同建模方法表征下闭孔泡沫金属压缩力学性能的差异性,研究三种建模方法下泡沫金属的变形模式、应力应变响应变化规律。结果表明:二维随机模型更适合泡沫金属的压缩规律性研究,而三维模型则更适合泡沫金属压缩响应的预测与优化研究;二维随机胞元模型受其平面几何和网格的限制大多数情况下只能模拟孔隙率较低的闭孔泡沫金属,而Kelvin模型和Voronoi模型则能够较好地模拟孔隙率高的闭孔泡沫金属;相比于Kelvin模型和二维随机胞元模型,Voronoi模型内部结构更趋真实合理,能够更好地表征闭孔泡沫金属的压缩力学性能。
采用含有碳纤维的碳纤维纸制备孔径型与贴片型频率选择表面(frequency selective surfaces,FSS)。以芳纶纸蜂窝为匹配介质层,利用体视显微镜对碳纤维纸中的碳纤维分布进行微观表征,用矢量网络分析仪测试复合材料FSS的反射率。在碳纤维纸的基体面积占比率相同时,研究单元形状、碳纤维纸中碳纤维含量、碳纤维长度对孔径型FSS与贴片型FSS吸波性能的影响规律。结果表明:在2~18 GHz范围内,孔径型FSS与贴片型FSS的吸波性能与碳纤维纸中碳纤维的含量、长度有关,与单元形状无关;在6~18 GHz,碳纤维纸的基体面积占比率相同时,单元形状、碳纤维纸中碳纤维的长度、含量都使得孔径型FSS的吸波性能优于贴片型FSS。
建立阶梯型胶接修补结构的渐进损伤分析模型,研究阶梯型胶接修补后层合板在轴向拉伸载荷作用下的极限承载强度及失效模式,并进一步研究不同斜度下的修补工艺对修补后层合板强度的影响。通过编写VUMAT子程序,分别设置母板和补片的失效准则及刚度退化模型,选用Cohesive单元模拟胶层,完成复合材料层合板阶梯型胶接修补结构的渐进损伤分析。结果表明:极限拉伸强度随斜度的减小而增大,但当斜度为1∶20或更小时,强度恢复率变化不大;层合板0°铺层连接处的胶层最先发生损伤并沿垂直于施载方向扩展,直至失效,继而引起层合板和补片的损伤;胶层有效胶接面积随斜度的减小而增大,有效缓解应力集中现象;层合板基体拉伸失效首先发生在损伤区域最小半径处,纤维拉伸失效首先发生在0°铺层处,并沿垂直于施载方向扩展。
利用一种新型纳米材料碳纳米纤维(carbon nanofiber,CNF)对高密度聚乙烯(high-density polyethylene,HDPE)和高密度聚乙烯/超高分子量聚乙烯(ultra-high molecular weight polyethylene,UHMWPE)共混物(UH-HDPE)进行改性,制备两相CNF/HDPE复合材料和三相CNF/UH-HDPE复合材料,研究CNF含量及其在基体中的分布状态对复合材料介电性能的影响。结果表明:CNF可良好分散于HDPE基体中,但无法渗入UHMWPE基体;CNF在两相复合材料中呈均匀分布状态,而在三相复合材料中呈非均匀分布状态;复合材料的介电常数随CNF含量增加而提高,当CNF质量分数达到7.5%以上时,CNF/HDPE复合材料在100 Hz下的介电常数达到190,比HDPE提高约50倍,且表现出明显频率依赖性;CNF/UH-HDPE复合材料的介电常数变化趋势与CNF/HDPE复合材料相同,但是在CNF含量相同时,三相复合材料的介电常数高于两相复合材料;当CNF含量较低时,两相和三相复合材料均无明显的介电损耗。